總局關(guān)于發(fā)布銀杏葉滴丸和銀杏葉軟膠囊中槐角苷檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的公告（2016年第52號）
日期：2016/3/11
總局關(guān)于發(fā)布銀杏葉滴丸和銀杏葉軟膠囊中槐角苷檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法的公告（2016年第52號）
2016年03月08日
中國食品藥品檢定研究院研究制定的《銀杏葉滴丸中槐角苷檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法》和《銀杏葉軟膠囊中槐角苷檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法》已經(jīng)國家食品藥品監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)，現(xiàn)予發(fā)布。
特此公告。
附件：1.銀杏葉滴丸中槐角苷檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法
2.銀杏葉軟膠囊中槐角苷檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法
食品藥品監(jiān)管總局
2016年3月4日
附件1
銀杏葉滴丸中槐角苷檢查項(xiàng)
補(bǔ)充檢驗(yàn)方法
【檢查】槐角苷 照高效液相色譜法（中國藥典2015年版通則 0512）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（Agilent 5 TC-C18（2），柱長250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm）；以甲醇為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，0.4%磷酸溶液為流動(dòng)相C；檢測波長為260nm；柱溫為40℃。理論板數(shù)按槐角苷峰計(jì)算應(yīng)不低于40000。
時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相A（%） 流動(dòng)相B（%） 流動(dòng)相C（%）
0~20 15→25 8 77→67
20~40 25→50 8 67→42
40~41 50→15 8 42→77
專屬性試驗(yàn) 分別取銀杏葉對照提取物溶液，槐角對照藥材溶液及槐角苷對照品溶液，進(jìn)樣分析。銀杏葉對照提取物色譜中在與槐角苷對照品保留時(shí)間相同位置不得出現(xiàn)干擾峰；若有干擾，峰面積不得超過槐角苷對照品峰面積的5%；槐角對照藥材色譜中，槐角苷與其他色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。
對照品溶液的制備 取槐角苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含20.0μg的溶液，作為對照品溶液；另取銀杏葉對照提取物40mg，加入甲醇20ml超聲處理10分鐘，濾過，取續(xù)濾液，即得銀杏葉對照提取物溶液；再取槐角對照藥材40mg，同法制成槐角對照藥材溶液。
供試品溶液的制備 取本品20丸，研細(xì)，混勻，取相當(dāng)于銀杏葉提取物40mg的樣品，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇20ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
結(jié)果判斷 供試品色譜中，在與槐角苷對照品色譜峰保留時(shí)間相應(yīng)的位置不得出現(xiàn)相同的色譜峰。若出現(xiàn)保留時(shí)間相同的色譜峰，采用二極管陣列檢測器比較相應(yīng)色譜峰在210—400nm波長范圍內(nèi)的紫外-可見吸收光譜，吸收光譜應(yīng)不相同（槐角苷在259nm顯示最大吸收）；若吸收光譜相同，且該色譜峰的峰面積值大于對照品溶液（20.0μg/ml）的峰面積值，則視為陽性檢出。
附件2
銀杏葉軟膠囊中槐角苷檢查項(xiàng)
補(bǔ)充檢驗(yàn)方法
【檢查】槐角苷 照高效液相色譜法（中國藥典2015年版通則 0512）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑［Agilent 5 TC-C18(2)，柱長為250mm，內(nèi)徑為4.6mm，粒徑為5μm］；以甲醇為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，0.4%磷酸溶液為流動(dòng)相C；檢測波長為260nm；柱溫為40℃。理論板數(shù)按槐角苷峰計(jì)算應(yīng)不低于40000。
時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相A（%） 流動(dòng)相B（%） 流動(dòng)相C（%）
0~20 15→25 8 77→67
20~40 25→50 8 67→42
40~41 50→15 8 42→77
專屬性試驗(yàn) 分別取銀杏葉對照提取物溶液，槐角對照藥材溶液及槐角苷對照品溶液，進(jìn)樣分析。銀杏葉對照提取物色譜中在與槐角苷對照品保留時(shí)間相同位置不得出現(xiàn)干擾峰；若有干擾，峰面積不得超過槐角苷對照品峰面積的5%；槐角對照藥材色譜中，槐角苷與其他色譜峰的分離度應(yīng)符合要求。
對照溶液的制備 取槐角苷對照品適量，精密稱定，加80%甲醇制成每1ml含20.0μg的溶液，作為對照品溶液；另取銀杏葉對照提取物40mg，加入80%甲醇溶液20ml，超聲處理10分鐘，濾過，取續(xù)濾液，即得銀杏葉對照提取物溶液；再取槐角對照藥材40mg，同法制成槐角對照藥材溶液。
供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，混勻，取相當(dāng)于銀杏葉提取物50mg或相當(dāng)于含總黃酮醇苷12mg的樣品，精密稱定，置25mL量瓶中，加80%甲醇20ml，超聲處理（功率250W，頻率33kHz）20分鐘，取出，放冷，用80%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。
結(jié)果判斷 供試品色譜中，在與槐角苷對照品色譜峰保留時(shí)間相應(yīng)的位置不得出現(xiàn)相同的色譜峰。若出現(xiàn)保留時(shí)間相同的色譜峰，采用二極管陣列檢測器比較相應(yīng)色譜峰在210~400nm波長范圍內(nèi)的紫外-可見吸收光譜，吸收光譜應(yīng)不相同（槐角苷在259 nm顯示最大吸收）；若吸收光譜相同，且該色譜峰的峰面積值大于對照品溶液（20.0μg/ml）的峰面積值，則視為陽性檢出。
信息來源：蒲公英
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